如何測水中懸浮物？
測定水中 SS（懸浮物）的方法很多，目前多采用重量法，該方法測量準確，操作不復雜。常用的濾料有 0.45 um孔徑濾膜，中速定量濾紙、石棉坩堝、玻璃砂芯坩堝以及標準玻璃纖維濾片等，過濾方法也分為真空抽濾和自然過濾。因此，SS測定受過濾時樣品的狀態(tài)或過濾器的影響，不同的過濾方法以及濾料孔徑的大小使 SS測定結果差別很大。以下對水中 SS測定結果的影響因素做一簡要分析。
1 懸浮物樣品采集對測定結果的影響

懸浮物（ SS）是懸浮在水中的顆粒物質，在廢水排放過程中，它們隨時間的推移容易沉降下去，在沉降過程中會出現(xiàn)粗顆粒在上細顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象，同時還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細變小的趨勢。這些現(xiàn)象如果在采樣過程中不加以考慮的話，勢必對樣品的代表性產(chǎn)生影響，從而影響監(jiān)測分析結果的準確性。因此，采樣位置和采樣深度的合理設定，以及防止采樣時丟失大粒徑不溶物和樣品的均勻性仍是非常重要的。
測定 SS的水樣應避免沉積或凝聚，因為一旦發(fā)生沉積和凝聚，常難以用一般手段使其恢復原狀而影響測定的準確性和精密性。在采樣時，為取得有代表性的樣品，采集 SS樣品時，必須在充分振搖的情況下迅速傾入樣品容器中，含 SS水樣應單獨定容采樣，并全部用于分析測試，避免分裝樣品和采混合樣。
注意 SS顆粒不均勻對測定結果的影響。水樣中顆粒物不均勻是造成室內分析測試時取樣量準確與否的重要因素， SS含量較高的工業(yè)廢水，分析測試所需水樣在100ml以下時，采樣容器使用具塞量筒或者比色管定量采樣， SS濃度很高，分析測試所需水樣在 50 ml以下時，也不能用移液管分取樣品，因為用移液管取樣易造成大顆粒 SS損失，分取樣品不能保證測定結果的代表性，必須定容采樣并將所采樣品全部用于分析測試。
多數(shù)情況下水樣會隨時間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀，有些樣品（如選礦廢水）會沉積在樣品容器底部，難以搖勻或者無法全部轉移出來而使水樣變得無法測定或測定結果不準確。因此，測定水中 SS必須使用新鮮水樣，采樣后應盡快完成分析測試，避免存放時間過長。水樣測試前不能加任何試劑，以免影響水樣化學成份和組成。

2 測定條件對懸浮物測定結果的影響 
2.1 濾器、濾料與過濾洗滌。重量法測定水中懸浮物（ SS）實際上是一種條件試驗③，測試操作不復雜但測定條件要求嚴格，過濾水樣所用的濾料不同則 SS的測定結果也不同，有時結果會相差很大。測定水中 SS有多種濾料可供選擇，可根據(jù)實際條件和水樣性質選擇不同濾料和過濾方法。應注意過濾器、濾料各有利弊。中速定量濾紙法操作簡單，儀器也不復雜，但應注意隨著過濾沖洗水量的增加，會使濾紙質密度降低，濾紙失重明顯增加。濾紙使用前還須先用蒸餾水沖洗，除去可溶性物質，再烘干至恒重，增加了工作量。如測定 SS不預先沖洗濾紙，則必須對中速定量濾紙水溶物干擾 SS測定的校正，否則在測定 SS含量低的水樣將引入很大誤差，甚至造成水樣中 SS的未檢出。孫廷春④研究了取樣量與濾紙減重的關系，當水樣取樣量在 50 ml至200ml時，濾紙平均失重為 0.58％，基本介于 0.50％至0.60％之間，當取樣量超過200ml時，濾紙失重明顯增加，一般為濾紙重量的 0.80％左右。經(jīng)蒸餾水沖洗的濾紙測定某水樣 SS含量平均為 48 mg/L，而同一水樣用未經(jīng)蒸餾水洗滌的濾紙做出的結果為未檢出，經(jīng)校正濾紙測定結果平均值為 54 mg/L。用中速 定量濾紙做測試水中 SS的濾料時，僅適宜 SS含量較高的水樣，低 SS水樣因過濾水量太多造成濾紙失重嚴重而不適用。
用孔徑為 0.45 um濾膜過濾水樣，時間較長，特別是粘度大的樣品，有時要過濾數(shù)小時甚至幾天，不能及時提報監(jiān)測結果，在過濾洗滌時，還須注意防止灰塵污染或損失。按資料〔 5〕方法測定水中 SS，用孔徑 0.45 um濾膜做濾料抽吸過濾，對有些水樣（如海藻酸鈉生產(chǎn)廢水）過濾也是很困難的，且操作過程較復雜。
石棉坩堝真空抽濾法。由于石棉含有較多的雜質，必須經(jīng)過特殊處理并且相當麻煩。在鋪石棉的過程中很費事，過細的石棉在真空抽濾水樣時也有穿過古氏坩堝的可能性，影響測定結果。此法操作過程繁復，效率太低，故不實用。另外，石棉也是一種較難處理的環(huán)境污染物質。
標準玻璃纖維濾片放在濾膜器上或者放在適當?shù)墓攀羡釄鍍日婵粘闉V法，據(jù)稱效果較好，但由于玻璃纖維濾片在國內很少見到，因此很少使用。
過濾水樣要防止 SS穿濾現(xiàn)象，某些污水對濾紙有反應，使濾紙化學成份改變，引起重量變化帶入誤差。濾料本身都會吸附一些濾液，特別是一些粘度大的樣品，有時會很嚴重，經(jīng)烘干后會增加 SS的量。為解決濾紙吸附和腐蝕問題，可采用雙紙過濾法，即用兩張恒重分別稱重的濾紙雙層過濾，烘干恒重后分別稱重，以校正因濾紙化學成份改變或吸附濾液引入的誤差。
過濾洗滌要仔細，避免樣品損失。某些樣品具有溶解性，洗滌與否對測定結果影響很大。如果測定方法規(guī)定要洗滌就應該洗滌，因為要統(tǒng)一測定方法，不能因為樣品有溶解性，就有的人操作洗滌，有的不洗；有的樣品洗滌，有的樣品不洗，因為是條件試驗，要使測定結果有可比性。試樣洗滌的水量、次數(shù)在滿足測定要求的前提下，應盡量減少，防止某些水溶性物質溶解。洗滌水量與次數(shù)應控制一致，提高可比性。一般每次洗滌用蒸餾水 5～ 10 ml，洗滌 2～ 3 次為宜。

2.2 烘干溫度與時間。 SS測定是在103～105℃烘干恒重，實際上該溫度烘干樣品不易趕盡濾紙和試樣上的吸著水，故恒重較慢。在加熱狀態(tài)下，由于某些物質的分解、氧化，吸著水、結晶水的變化，氣體揮發(fā)以及濾紙或試樣干燥程度的不同都會帶來正、負誤差。例如氣體，低沸點的物質，加熱即分解的物質（如重碳酸鹽），在空氣中容易氧化的物質（如脂肪酸），烘干后帶有結晶水的物質（如硫酸鹽），還有由氫氧化物等可溶性成份生成沉淀的物質等，這些都是加熱就發(fā)生變化的物質。
在SS的測定條件中，zui需注意的是干燥溫度。在105℃時水合性強的結晶水大部分都可能保留下來，一部分重碳酸鹽放出CO2成為碳酸鹽，而有機物的逸散一般認為是極少的。烘干 時間過長，濾紙會被烤焦，濾紙成分發(fā)生變化，引起重量的改變，廢水的腐蝕性，加劇了變化的程度。*次烘 2小時，冷卻至室溫（冷卻時間視環(huán)境溫度和樣品多少不同，一般約需 30～ 40分鐘）稱量，再烘 1小時，冷卻、稱量直至恒重。要避免連續(xù)長時間的烘烤，這樣雖易達到恒重，操作也較簡便，但易引起正誤差或負誤差。

2.3 稱量。稱量瓶（濾紙、試樣）放入干燥器應冷卻至室溫后及時、快速稱量。因為稱量瓶溫度過高，會引起天平橫梁臂長的變化，在溫度高的一盤有上升的氣流，使稱量結果小于真實值，隨著稱量時間的延長，后稱的溫度會逐漸降低，會使前后稱量結果不一致，造成稱量誤差。同一樣品的多次稱量，應設法使稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣在烘干、冷卻和稱量所用的時間均一致，盡量縮短稱量時間。因此，將稱量瓶編號，預測稱量瓶 +濾紙重量（稱量瓶重量已知后，濾紙重量就在一個很小的范圍內波動，可預測一盒濾紙的重量），每次烘干、冷卻后按順序稱量。干燥器內也是一個小環(huán)境，干燥劑也會逐漸吸收水分，由于干燥的試樣含有吸濕性物質，干燥的濾紙也會吸濕，應將稱量瓶閉蓋冷卻、稱量，并在稱量時動作應迅速。
測定 SS的稱量一般都較重，稱量用到的砝碼也多，質量越大的砝碼其允許誤差也越大。在稱量時，如果要變更較大克組砝碼，而稱量的試樣重量又較輕，帶進的誤差就較大。利用砝碼誤差可以相互抵消原理，同一樣品的多次稱量時，稱量瓶 +濾紙和稱量瓶 +濾紙 +試樣的稱量必須設法使用同一套（組）砝碼，并且使含試樣的稱量過程不更換質量較大的砝碼，只變動質量較小的砝碼，以減小可能存在的稱量誤差

3取樣量對懸浮物測定結果的影響
3.1 zui小取樣量。濾料上截留過多的 SS可能夾帶過多的水份，除延長干燥時間外，還可能造成過濾困難；濾料上 SS過少，則會增大稱量誤差。當 SS含量很低（如清潔地表水）時，所取水樣 SS重量測定值在 5.0mg以上為宜，即使取這樣數(shù)量的水樣，稱量誤差也偏大。
3.2 zui大取樣量。一般水樣中，測定 SS的*含量為 10～100mg，無機物性質的 SS（如河流泥砂等）可多些，顆粒大，粘度高的工業(yè)廢水（如釀造、食品廢水）應小于 50 mg，但取樣體積一般也不應少于10 ml，觀察過濾后濕基懸浮物，固體顆粒物體積應低于濾紙圓錐形上邊緣 3 cm（φ 11 cm濾紙），SS量太多，截留的水份也多，干燥、過濾都將變得困難，延長了分析時間。
林小鳴②試驗了六組取樣量分別為 2000、1000、500、250、100、 50 ml的水樣測定 SS含量，每組試驗重復做了三次，所得總不可濾殘渣重量分析，同一重復間的渣重差在 0.6～ 2.2mg之間，據(jù)此按取樣量從 2000 ml到 50 ml順序排列，其測定值重復間的zui大相對偏差分別為 2.7％， 5.1％、9.6％、15.4％、 28.9％和 45.5％，證明取樣量是造成測定精度高低的主要因素。當偶然誤差在一定條件下存在時，如果平行樣的差值為2.2mg，即 X1－X2＝ 2.2mg，按《水質監(jiān)測實驗室質量控制指標（試行）》中要求總懸浮物含量在 5～100mg/L時相對偏差應≤ 20％，100mg/L以上時相對偏差應≤ 15％。通過計算得出 X2≥ 4.4mg時符合相對偏差≤ 20％的要求， X2≥ 6.2 mg時符合相對偏差≤ 15％的要求。測定 SS的取樣量應在不增加工作難度和較易過濾的前提下，以其中的總不可濾殘渣在 6.2mg以上或達到10 mg（此時的相對偏差≤ 10％）時，則可獲得較準確的監(jiān)測結果。

4 測定懸浮物的質量控制
測定水中SS也可以使用質控樣品控制被測水樣的測定條件。一般情況下，完成 SS測定的樣品都可以保存起來，作為室內分析測試的質控樣品使用。質控樣品應連同稱量瓶一起貯存于干燥器中，由于日常測定 SS的成分性質復雜，不同成分的 SS，在相同重量、相同條件下烘干至恒重的時間往往不一致，因此在使用質控樣時，應選擇懸浮物的量相當，成分相同的已恒重過的質控樣品。測定時，根據(jù)測定樣品的多少，選擇規(guī)定數(shù)量的質控樣，在稱量瓶里將質控樣濾紙和試樣用蒸餾水潤濕，隨機分散放入樣品中，以相同的條件烘干、冷卻、稱量，分析樣品是否處于受控狀態(tài)下測試，比較測定結果的準確性和精密性。
重量法測定水中 SS，要嚴格按照實驗規(guī)程操作，控制實驗條件。提報監(jiān)測結果時應注明分析方法，使SS測定結果符合準確性、精密性和可比性的要求。